Avis – Métaux lourds et cannabis – New Food Magazine – Prix


Les défis de la mesure des métaux lourds dans le cannabis et les produits infusés au cannabis.

laboratoire

L’absence de surveillance fédérale en ce qui concerne la mesure des contaminants dans le cannabis et les produits alimentaires infusés au cannabis fabriqués aux États-Unis a signifié qu’il a été laissé aux États individuels de réglementer l’utilisation du cannabis.

La marijuana (à la fois médicale et récréative) est légale dans 33 États et dans le district de Columbia (Washington, DC).1 Cependant, les plantes de cannabis et de chanvre sont connues pour être des hyperaccumulateurs de contaminants tels que les métaux lourds dans le milieu de culture, le sol, les engrais et les nutriments, il est donc essentiel de surveiller les niveaux de contaminants élémentaires pour s’assurer que le cannabis et ses produits à base d’aliments sont sûr à consommer.2

Réglementations étatiques

Aux États-Unis, la majorité des États exigent des fabricants de ces produits qu’ils démontrent leur conformité en mesurant quatre principaux métaux lourds: le plomb (Pb), l’arsenic (As), le cadmium (Cd) et le mercure (Hg). Tous doivent être inférieurs aux limites maximales, basées principalement sur les réglementations établies par l’industrie pharmaceutique dans le chapitre 232 de l’USP et les directives ICH Q3D.3,4 La Californie, qui est considérée comme l’étalon-or dans la réglementation du cannabis et du chanvre, impose que les produits du cannabis par voie orale (comestibles) et inhalés (vapes) soient sûrs à consommer uniquement si ces quatre métaux lourds sont présents à des niveaux inférieurs à ceux indiqués dans Tableau 1, basé sur une consommation typique de 10g / jour.5

À ces niveaux extrêmement faibles de contaminants, il est extrêmement important que les procédures optimales d’échantillonnage, de préparation des échantillons et de test soient mises en œuvre, afin que les résultats des tests des échantillons analysés soient non seulement exacts, mais aussi indicatifs du cannabis et des produits du cannabis testés.

Ci-dessous: Tableau 1 – Limites de métaux lourds dans le cannabis et le chanvre requises par l’État de Californie

Élément

Limite maximale (comestibles) µg / g

Limite maximale (produits inhalés) µg / g

Pb

0,5

0,5

Comme

1,5

0,2

CD

0,5

0,2

Hg

3.0

0,1

Procédures analytiques

L’État de Californie exige qu’au moins un demi-gramme d’échantillon soit prélevé à des fins de test et recommande que la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) soit utilisée pour effectuer les mesures. ICP-MS est une technique analytique multiéléments sophistiquée, capable de mesurer jusqu’à des parties par billion (ppt) en utilisant la spectrométrie de masse pour identifier et mesurer les ions chargés positivement, qui sont générés dans un plasma d’argon extrêmement énergique à environ 6000-7000 ° C.6 Cependant, cette méthode est principalement une technique de solution, ce qui signifie que tout échantillon solide doit être dissous / digéré avant d’être présenté à l’instrument. La plupart des échantillons liés au cannabis sont des matières solides, des poudres, des concentrés et des extraits, ce qui pose plusieurs défis. De plus, les huiles cannabinoïdes, qui sont principalement hydrophobes (non miscibles avec l’eau), doivent également être digérées avant l’analyse.

Digestion par micro-ondes

Le moyen le plus courant de dissoudre les échantillons de cannabis est d’utiliser la digestion par micro-ondes en combinaison avec des acides minéraux concentrés tels que l’acide nitrique, l’acide chlorhydrique et / ou le peroxyde d’hydrogène. La technologie des micro-ondes offre des avantages évidents par rapport à la digestion traditionnelle par bloc chaud, en raison des températures plus élevées atteintes dans le récipient fermé. Les températures typiques de digestion aux micro-ondes dépassent 200 ° C par rapport au point d’ébullition d’un mélange concentré d’acide minéral d’environ 120 ° C dans un système de bloc chaud conventionnel.

Bien que la réaction d’oxydation soit efficace à 200 ° C, les techniques de digestion aux micro-ondes ont tendance à générer de grandes quantités de gaz tels que le dioxyde de carbone (CO2) et de dioxyde d’azote (NO2) lorsqu’ils réagissent avec des échantillons de type végétal tels que le cannabis et ses nombreux produits associés. Le système à micro-ondes et ses composants doivent donc non seulement s’adapter à la température élevée requise pour digérer tous les différents composants organiques dans les échantillons, mais également être capables de gérer l’augmentation de pression consécutive produite par la génération de grands volumes de ces gaz. Malheureusement, plus le poids de l’échantillon prélevé est élevé, plus il y a de gaz générés.

Laboratoires d’analyse du cannabis

Les laboratoires d’analyse du cannabis sont chargés de caractériser un éventail de différents types d’échantillons – des fleurs et huiles aux teintures et produits comestibles – et il peut être difficile de préparer ces échantillons de manière simple et économique.

infusé de cannabis

Figure 1: La gamme d’échantillons liés au cannabis étudiés

Le problème traditionnel associé aux systèmes de digestion par micro-ondes était que les nombreux échantillons rencontrés par un laboratoire d’analyse du cannabis devaient être séparés par type afin de fonctionner au micro-ondes. La gamme de matrices présentées rendait souvent cette tâche difficile car certains échantillons seraient complètement dissous tandis que d’autres ne seraient que partiellement digérés. Pour cette raison, les échantillons ayant des matrices similaires ont dû être regroupés, ce qui a nécessité l’exécution de plusieurs types d’échantillons, une matrice à la fois.

Cependant, les développements récents concernant la conception des récipients, la technologie des capteurs, la mesure et le contrôle de la température, ainsi que les algorithmes logiciels améliorés ont permis d’optimiser les niveaux de puissance, permettant aux récipients d’échantillonnage individuels d’un même lot d’atteindre une température similaire. Cela signifie que différentes matrices peuvent être mélangées en un seul lot pour obtenir une digestion efficace et complète de tous les types d’échantillons.

Pour démontrer les capacités de cette technologie micro-ondes (MARS 6, CEM Corp, Matthews, NC), onze échantillons différents liés au cannabis ont été digérés, y compris la fleur de chanvre, l’huile de chanvre, l’huile MCT (triglycéride à chaîne moyenne), la crème topique, l’huile de CBD brute, viande de boeuf séchée, beurre d’arachide, ghee (beurre), barre granola, collations gommeuses et bonbons durs. Figure 1 montre la gamme d’échantillons étudiés.

Les conditions de digestion micro-ondes sont présentées dans Tableau 2, tandis qu’une capture d’écran du programme de chauffage, montrant les températures similaires atteintes par les 24 échantillons, peut être vue dans Figure 2.

Ci-dessous: Tableau 2 – Les conditions de digestion par micro-ondes utilisées dans cette étude

Variable

Valeur

Exemple de matrice

Les 11 matrices

Poids de l’échantillon

0,5 g

Mélange acide

9: 1 HNO3: HCl

Volume d’acide

10 ml

Exemple de capacité du rack

24 échantillons

Temps de rampe

20 min

Temps de maintien / température

15min à 210 ° C

Temps de recharge

10 minutes

Temps de digestion total

45min

Procédure analytique

Pour illustrer l’efficacité de la digestion, cinq ppb de Pb, As, Cd et Hg ont été injectés dans chaque récipient, avant la digestion. Les solutions résultantes après digestion ont été constituées jusqu’à un volume de 50 ml. La solution est ensuite diluée pour amener la concentration totale en acide à cinq pour cent avant d’être analysée par ICP-MS (modèle 2030, Shimadzu, Corp, Columbia, MD) en utilisant le

Figure 2

Figure 2

Système d’échantillonnage automatique à rinçage rapide Niagara (Glass Expansion, Pocasset, MA) pour optimiser la distribution et le lavage des échantillons afin d’améliorer le débit des échantillons d’un facteur deux.

Pour les lotions, crèmes et fleurs de chanvre pouvant contenir de la silice (SiO2) ou de dioxyde de titane (TiO2), il est normal d’ajouter plusieurs gouttes d’acide fluorhydrique pour faciliter la digestion. Cependant, pour des raisons de sécurité, il n’a pas été utilisé dans cette étude, de sorte que ces échantillons ont été filtrés avant d’être remplis.

Résultats

Les résultats de l’étude de récupération des pointes sont présentés dans Tableaux 3 et 4. Les concentrations d’éléments sont en ppb dans les solutions digérées des échantillons originaux, ainsi que le pourcentage de récupération des pics de cinq ppb.

Ci-dessous: Tableau 3 – Concentrations (ppb) de As, Cd, Hg et Pb dans le blanc de digestion, bonbons durs, barre granola, lotion, ours gommeux et fleur de chanvre, ainsi que% de récupérations de pointes de 5 ppb (Remarque: nd = pas détectée)

75Comme

111CD

200Hg

208Pb

75Comme

111CD

200Hg

208Pb

Vide

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Lotion

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

RSD (n = 3)

RSD (n = 3)

Pointu Bgrêle

Valeur moyenne

5.23

5.23

5.1

5,08

Pointu Lotion

Valeur moyenne

4,96

5,09

5.16

5,03

RSD (n = 3)

2,03

0,76

3,57

1,59

RSD (n = 3)

11.08

1,21

3.12

2,62

Récupération (%)

105

105

102

102

Récupération (%)

99

102

103

101

Difficile Bonbons

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

0,0116

Ours gommeux

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

0,0407

RSD (n = 3)

1,79

RSD (n = 3)

0,66

Pointu Hard bonbons

Valeur moyenne

5.12

4,92

5,05

5.13

Gommeux à pointes

Valeur moyenne

4,76

4.9

4,83

5,07

RSD (n = 3)

3,51

1,68

0,19

1,74

RSD (n = 3)

0,95

0,74

1,46

1,92

Récupération (%)

102

98

101

102

Récupération (%)

95

98

97

101

Barre granola

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

0,125

Dakota du Nord.

0,0186

Fleur de chanvre

Valeur moyenne

0,0231

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

0,163

RSD (n = 3)

1,63

3.02

RSD (n = 3)

6.07

1.09

Pointu granola Bar

Valeur moyenne

4,55

5,07

5,09

5,06

Fortifié Chanvre fleur

Valeur moyenne

4,81

5,05

5.11

5.15

RSD (n = 3)

13,53

1,61

1,58

1,15

RSD (n = 3)

9,68

1,22

0,6

1,48

Récupération (%)

91

99

102

101

Récupération (%)

96

101

102

100

La récupération a été calculée en soustrayant les concentrations mesurées des concentrations dopées. On peut voir que la majorité des analytes n’ont pas été détectés, tandis que les récupérations de pointes et l’écart-type relatif (RSD) de trois répliques de cinq pointes ppb sont tous bien dans les protocoles de validation spécifiés dans le United States Pharmacopeia (USP) Compendial Chapter <233> de 70 à 150 pour cent de récupération de la pointe avec un DSR inférieur à 15 pour cent.7
Cette enquête a montré que différents types de cannabis et de produits infusés au cannabis peuvent être dissous très efficacement dans la même méthode de digestion aux micro-ondes sans avoir besoin de regrouper des types d’échantillons similaires. En environ une heure, un rack de 24 échantillons peut être digéré, refroidi, complété au volume et présenté à l’instrument ICP-MS pour analyse. De plus, en utilisant une procédure d’échantillonnage optimisée, le débit d’échantillonnage peut être amélioré d’un facteur deux par rapport à l’utilisation d’un échantillonneur automatique conventionnel.

Ci-dessous: Tableau 4 – Concentrations (ppb) d’As, de Cd, de Hg et de Pb dans l’huile MCT, le ghee, l’huile de chanvre, le bœuf séché, le beurre d’arachide et l’huile de CBD, ainsi que le pourcentage de récupération des pics de 5 ppb (Remarque: nd = pas détectée)

75Comme

111CD

200Hg

208Pb

75Comme

111CD

200Hg

208Pb

Huile MCT

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Du boeuf Saccadé

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

0,0482

Dakota du Nord.

0,057

RSD (n = 3)

RSD (n = 3)

0,77

1,65

MCT à pointes Oil

Valeur moyenne

5.39

5,04

5.13

4,94

Boeuf à pointes Jerky

Valeur moyenne

4,81

5,07

5,06

5.22

RSD (n = 3)

1,36

1,54

1,24

1,89

RSD (n = 3)

7,54

1.17

1,25

1,86

Récupération (%)

108

101

103

99

Récupération (%)

96

100

101

103

Ghee

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Cacahuète Beurre

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

0,111

Dakota du Nord.

0,0511

RSD (n = 3)

RSD (n = 3)

3,92

1,32

Pointu gsalut

Valeur moyenne

5,46

5,05

5.15

5

Pointu Parachide Bprononcer

Valeur moyenne

5.22

5.28

5.13

5.11

RSD (n = 3)

3.8

2,01

1.19

1,73

RSD (n = 3)

5.32

1,08

1,45

2,93

Récupération (%)

109

101

103

100

Récupération (%)

104

103

103

101

L’huile de chanvre

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

0,0723

Conc. CBD Pétrole

Valeur moyenne

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

Dakota du Nord.

0,0662

RSD (n = 3)

1,6

RSD (n = 3)

0,78

Fortifié Chanvre Oil

Valeur moyenne

5.27

5.18

5.2

5,09

Spiked Conc. CBD Pétrole

Valeur moyenne

5.41

5.17

4,93

5,05

RSD (n = 3)

11,91

1,53

2.1

1,5

RSD (n = 3)

10,43

0,7

2,03

2,74

Récupération (%)

105

104

104

100

Récupération (%)

108

103

99

100

Références

  1. Politique sur la marijuana par État: https://www.mpp.org/states/
  1. Mesurer les contaminants de métaux lourds dans le cannabis et le chanvre: un guide pratique; R. J. Thomas, CRC Press, Boca Raton, FL, US, ISBN: 9780367417376, (disponible en septembre 2020).
  2. Chapitre général de la Pharmacopée des États-Unis <232> Impuretés élémentaires – Limites: Premier supplément à USP 40 – NF 35, 2017, https://www.usp.org/chemical-medicines/elemental-impuret-updates
  1. ICH Q3D Step 5 Guidelines, ICH Website: http://www.ich.org/products/guidelines/quality/article/quality-guidelines.html (Q3D)
  2. California Bureau of Cannabis Control, Medical Cannabis Regulations, https://bcc.ca.gov/law_regs/cannabis_order_of_adoption.pdf
  3. Guide pratique de l’ICP-MS: Un tutoriel pour les débutants, CRC Press, Boca Raton, FL, US, ISBN: 978-1-4665-5543-3, 2014
  4. Chapitre général de la Pharmacopée des États-Unis <233> Impuretés élémentaires – Procédures: deuxième supplément à USP 38 – NF 33, 2015, https://www.usp.org/chemical-medicines/elemental-impuret-updates

À propos des auteurs

Robert ThomasRobert Thomas est le directeur de Scientific Solutions, une société de conseil qui répond aux besoins de formation, d’application, de marketing et d’écriture de la communauté des utilisateurs d’oligo-éléments. Il travaille dans le domaine de la spectroscopie atomique et de masse depuis plus de 45 ans, dont 25 ans pour un fabricant d’instruments de spectroscopie atomique. Il a également siégé au Comité des réactifs analytiques (CAR) de l’American Chemical Society (ACS) au cours des 19 dernières années en tant que leader du groupe de travail sur la spectrochimie des plasmas, métaux lourds,

où il a travaillé en étroite collaboration avec la Pharmacopée des États-Unis (USP) pour aligner les procédures de test des métaux lourds ACS avec les directives pharmaceutiques. Robert est titulaire d’un diplôme supérieur en chimie analytique de l’Université du Pays de Galles, Royaume-Uni et est également membre de la Royal Society of Chemistry (FRSC) et chimiste agréé (CChem).

Jon Peters

Jon Peters possède quinze ans d’expérience en marketing et instrumentation analytique et a beaucoup travaillé avec ICP, ICPMS, AA, TOC et instrumentation analytique à rayons X.

Bob LockermanBob Lockerman a obtenu un baccalauréat ès sciences en chimie analytique de l’Université du New Hampshire. Après avoir obtenu son diplôme, il a travaillé comme chimiste de laboratoire pour un laboratoire d’essai commercial dans le Massachusetts. Il faisait également partie de l’équipe qui a développé le premier système de digestion par micro-ondes au monde.


  • Leave a Comment